Опыт 3. Определение нормальности и титра серной кислоты методом титрования (стандартизация)

1. В закрепленную в штативе бюретку залейте с помощью воронки серную кислоту выше нулевого деления, заполните раствором оттянутый носик бюретки и установите нижний мениск на нулевом делении (воронку предварительно необходимо снять).

2. Пипеткой на 20 мл отмерьте раствор соды и перенесите в коническую колбу, добавьте 1-2 капли метилового оранжевого. Таким образом приготовьте 3 одинаковых раствора соды, т.к. титрование повторяют 3 раза.

3. Проведите ориентировочное титрование. С этой целью вначале приготовьте “свидетель”. Отмерьте в колбу 20 мл дистиллированной воды и прибавьте 1 каплю метилового оранжевого и 1-2 капли кислоты. При этом раствор приобретет заметное розовое окрашивание. Свидетель используется для сравнения окраски при титровании.

4. Колбу с раствором соды поместите под бюреткой и приливайте раствор

кислоты, перемешивая жидкость кругообразными движениями колбы. Титрование ведите до появления розоватой окраски, как у свидетеля, не исчезающей при взбалтывании. Произведите отсчет объема, пошедшего на титрование - V1. Повторите опыт еще 2 раза, каждый раз фиксируя объемы V2 и V3. Объемы не должны отличаться между собой более чем на 0.1 мл. В противном случае повторите титрование.

5. Вычислите средний объем кислоты, пошедший на титрование:

Vср. = (V1 + V2 + V3): 3

6. Вычислите эквивалентную концентрацию серной кислоты по формуле :

Сн кн1.V1 / V2 ,

Где Сн1 - концентрация соды; V1 – объем соды ; V2 - средний объем кислоты (Vср.).

7. Вычислите титр серной кислоты по формуле:

Т(H2SO4) = Cн . Э / 1000

Опыт 4. Определение содержания гидроксида натрия в растворе.

Для определения содержания NaOH в растворе проводят титрование раствора стандартизированным раствором серной кислоты, концентрация которого установлена в опыте 3.

1. Получите у преподавателя колбу с раствором щелочи.

2. Прибавьте в колбу 1-2 капли метилового оранжевого и проведите титрование раствором серной кислоты до появления розового окрашивания. Зафиксируйте объем кислоты, пошедший на титрование.

3. Вычислите массу щелочи в растворе по формуле:

m (NaOH) = Т H2SO4 / NaOH . V H 2SO4 ,

В расчетах используют значение титра серной кислоты по гидроксиду натрия (ТH 2SO4 / NaOH) :

ТH 2SO4 / NaOH = Cн H 2SO4. Э NaOH / 1000;

V H 2SO4 -объем кислоты, пошедший на титрование раствора щелочи.

Опыт 5. Определение карбонатной жесткости воды.

Природная вода из-за наличия в ней растворимых солей кальция и магния обладает жесткостью. Различают жесткость временную (устранимую) и постоянную. Устранимая жесткость обусловлена наличием в воде гидрокарбонатов кальция и магния, которые при кипячении разлагаются с выделением углекислого газа и осадка карбонатов:

Са(НСО3)2 => СаСО3 + СО2 + H2O

Mg (НСО3)2 => MgСО3 + СО2 + H2O

Постоянная жесткость обусловлена присутствием в воде сульфатов и хлоридов кальция и магния.

Временная жесткость определяется титрованием серной кислотой, которая переводит гидрокарбонаты в сульфаты:

Са(НСО3)2 + Н2SO4 => СаSО4 +2 СО2 + 2 H2O

Mg (НСО3)2 + Н2SO4 => MgSО4 +2 СО2 + 2 H2O

По окончании реакции в точке эквивалентности реакция среды становится кислой. Поэтому карбонатную жесткость воды определяют титрованием определенного объема воды стандартизированным раствором серной кислоты с метиловым оранжевым.

1. Получите у преподавателя колбу, содержащую 100 мл анализируемой воды.

2. Добавьте 1-2 капли индикатора и проведите титрование раствором серной кислоты до перехода окраски из желтого в бледно-розовый цвет. Изменение цвета должно произойти от одной капли кислоты.

3. Для вычисления карбонатной жесткости (Ж) в тысячных долях эквивалентной массы по ГОСТу на 1 л воды, находят нормальную концентрацию раствора солей и умножают ее на 1000:

Ж = (V H2SO4 . Cн H2SO4 / V H2O) . 1000 (ммоль/ л)

где V H2O= 100мл

Мягкая вода имеет значение жесткости до 4 ммоль/л; вода средней жесткости – от 4 - 7 ммоль/л; жесткая вода – от 7 – 12 ммоль/л; очень жесткая – более 12 ммоль/л .

Вопросы для самоконтроля

1. Поясните принцип титриметрического метода анализа.

2. Что такое: а) титр б) титрование в) титрованный раствор?

3. Перечислите методы объемного анализа.

4. Какие растворы называются: а) стандартными растворами,

б) стандартизированными?

5. Перечислите перечень мерной посуды в объемном анализе.

6. Приведите пример, приготовления стандартного раствора соды с титром ,

равным 0,00245 г/мл, в мерной колбе на 250 мл.

7. Назовите, из чего составляется титровальная установка?

8. Что такое точка эквивалентности? Назовите методы ее определения.

9. Поясните принцип установления титров рабочих растворов.

10. Поясните принцип метода нейтрализации. Применение метода.

11. Назовите известные Вам индикаторы. Как изменяется цвет индикаторов - метилового оранжевого, лакмуса в различных средах?

12. Что такое область перехода индикатора и показатели титрования.

13. Что такое жесткость воды? Приведите метод определения.

14. Кривые титрования в методе нейтрализации, выбор индикатора.

15. Приведите вычисления, используемые в титриметрическом анализе.

5.Варианты задач для самостоятельной работы

Вариант

1. Определите титр и нормальность раствора сульфата калия, если для приготовления стандартного раствора использовали мерную колбу на 250 мл, в которую поместили 2.235 г вещества.

2. Определите титр и нормальность азотной кислоты, если на титрование 20мл кислоты израсходовано 15 мл 0.12 н раствора гидроксида натрия.

3. Вычислите рН раствора , если к 20мл 0.2 М раствора соляной кислоты прибавили 15мл раствора гидроксида натрия той же концентрации .

Вариант

1. Вычислите объем 25% раствора серной кислоты с плотностью 1.17 г/мл, который необходимо взять для приготовления 300мл 0.1н раствора кислоты.

2. Сколько граммов серной кислоты содержалось в растворе, на титрование 25 мл которого израсходовано 22.5 мл 0.095 н раствора гидроксида калия.

3. Вычислите рН раствора , если к 50 мл 0.12 М раствора соляной кислоты прибавили 25мл раствора гидроксида калия той же концентрации .

Вариант

1. Рассчитайте массу навески хлорида железа (III), которую необходимо взвесить для приготовления 500мл 0.14 н раствора.

2. Сколько граммов гидроксида натрия содержалось в растворе, на титрование 40 мл которого израсходовано 38 мл раствора соляной кислоты с титром 0.00456 г/мл.

3. Вычислите три точки на кривой титрования раствора гидроксида натрия, если к 100мл 0.1 М раствора прибавили 25мл , 98мл, 100.1 мл раствора серной кислоты той же концентрации .

Вариант

1. Вычислите нормальную и молярную концентрации раствора фосфата натрия, если к двум литрам раствора с титром 0.0045 г/мл прибавили 500мл воды.

2. Определите титр и нормальность гидроксида калия, если на титрование 20мл его раствора израсходовано 23.5 мл 0.09 н азотной кислоты.

3. Определите рН раствора серной кислоты с титром равным 0.000058 г\мл.

Вариант

1. Какой объем воды необходимо взять для приготовления 500 мл 22 % -ного раствора серной кислоты с плотностью 1.15 г/мл?

2. Определите жесткость воды,если на титрование 200 мл израсходовали 8 мл 0.09 н раствора серной кислоты.

3. Вычислите рН раствора, если к 100мл 0.05 н раствора соляной кислоты прибавили 99.9мл раствора гидроксида натрия той же концентрации .

Вариант

1. Вычислите, какой объем 18%-ного раствора азотной кислоты с плотностью раствора 1.14 г/мл необходимо взять для приготовления 500 мл 0.15 н раствора. Сколько мл воды нужно отмерить?

2. Определите нормальность и титр раствора гидроксида натрия, если на титрование 25 мл его раствора израсходовали 18 мл раствора соляной кислоты с титром 0. 0044 г/мл.

3. Вычислите рН раствора, полученного при титровании, если к 40 мл 0.05 н раствора гидроксида калия прибавили 39мл раствора соляной кислоты той же концентрации .

Вариант.

1. Определите титр и нормальность раствора фосфата натрия, если для приготовления стандарт-ного раствора использовали мерную колбу на 250 мл, в которую поместили 3.3456 г вещества.

2. Вычислите массу гидроксида натрия в растворе, если на титрование этого раствора пошло 11,8 мл раствора серной кислоты с титром, равным 0.095 г/мл.

3. Вычислите три точки на кривой титрования 40мл 0.15 н раствора соляной кислоты раствором гидроксида калия той же концентрации, если добавлено а) 15 мл КОН; б) 38 мл КОН; в) 40, 01 мл КОН.

Вариант.

1. Какой объем серной кислоты с титром, равным 0.154 г/мл нужно взять для приготовления двух литров децинормального раствора? Сколько мл воды нужно использовать при приготовлении такого раствора?

2. На титрование 20 мл раствора азотной кислоты в трех параллельных опытах израсходовано соответственно 18.50 мл; 18.45мл; 18.54мл раствора гидроксида натрия с титром , равным 0.00385 г/мл Определите титр и нормальность раствора кислоты. .

3. Вычислите рН раствора, полученного при титровании 100 мл раствора децинормального гидроксида натрия раствором серной кислоты той же концентрации, если добавлено 99 мл кислоты.

Вариант

1. Какой объем воды необходимо взять для приготовления 250 мл децинормальногораствора серной кислоты из раствора серной кислоты с массовой долей 25% и плотностью 1.18 г/мл?

2. Определите жесткость воды, если на титрование 100 мл израсходовали 12 мл 0.04 н раствора серной кислоты.

3. Вычислите рН раствора, полученного при титровании если к 100 мл 0.085 н раствора соляной кислоты прибавили 100.02 мл раствора гидроксида натрия той же концентрации

Вариант

1. Какой объем воды необходимо взять для приготовления 250 мл 35% -ного раствора серной кислоты с плотностью 1.25 г/мл? Вычислите титр и нормальность этого раствора.

2. Определите массу гидроксида натрия в растворе, если на титрование этого раствора

11. 8 мл 0.09 н раствора серной кислоты.

3. Вычислите рН раствора, полученного при титровании 100мл 0.75 н гидроксида калия, если к нему добавлено 99.9мл раствора азотной кислоты той же концентрации

Примеры решения типовых задач.

1. Пример: Рассчитайте навеску соды Na2CO3 для приготовления

250 мл0.12 Н раствора соды.

Дано: Решение:

Vр-ра(Na2CO3)=250 мл Сн(Na2CO3)=0.12моль/л   Э(Na2CO3)= М/вМе. nMe =106г/моль /1. 2=53г/моль Вычисляем навеску соды: m(Na2CO3)=Cн . Э . Vр-ра m(Na2CO3)= 0.12моль/л . 53г/моль. 0.25л=1.59 г  

m(Na2CO3)=?

Ответ: m(Na2CO3)= 1,59г.

2. Пример: Вычислите объем 25% раствора серной кислоты

(r=1.18г/мл ), необходимого для приготовления 500 мл 0.15 н

раствора.

Дано: Решение:

w = 25% r=1.18г/мл Vр-ра 2 = 500 мл Сн =0.15 моль/л Э(H2SO4)= М/ nН =98г/моль / 2=49г/моль Вычисляем массу вещества H2SO4: m(H2SO4)=Cн . Э . Vр-ра 2 ; из формулы массовой доли: m(H2SO4) =0.15моль/л . 49г/моль . 0.5л=3.675г m р-ра 1=m(H2SO4) . 100% / w m р-ра=3.675г. 100% / 25% =14.7 г

Vр-ра 1=? Вычисляем объем 25%-ного раствора:

V р-ра 1 =m р-ра 1 /r=14.7г /1.18г/мл = 12.46 мл

Ответ: Vр-ра1=12,46мл

3. Пример: Расчитайте молярную, нормальную и процентную

концентрации раствора серной кислоты с титром 0,003г/мл

(плотность раствора 1,12г/мл).

Дано: Решение:

  Т=0,003г/л r=1,1г/мл   Пусть V р-ра= 1 л=1000мл, тогда m в-ва . V m в-ва =0,003г/мл . 1000мл=3г

w =? mр-ра= r . V =1,1г/мл .1000мл=1100г

CM=? w=mв-ва .100% /mр-ра=3г .100% /1100г=0,27%

CH=? М(H2SO4)=98г/моль

Э(H2SO4)=М/nH =98г/моль/2=49г/моль

СM=m в-ва /M.Vр-ра=3г /98г/моль.1л=0,03моль/л

СH=m в-ва/Э . V=3г/49г/моль.1л=0,06моль/л

Ответ: w=0,27% ; СМ=0,03моль/л ; СН=0,06моль/л.

4. Пример: Определите нормальность и титр раствора гидроксида

натрия , если на титрование 25 мл 0,05 н раствора

соляной кислоты пошло 20 мл раствора щелочи.

Дано: Решение:

Сн(HCl)=0,05 V(HCl)=25мл V(NaOH)=20мл Расчетная формула в титровании: CН NaOH.VNaOH =Cн HC1.VHC1, тогда : Сн NaOH= CН HCl . vHCl /VNaOH

Cн=? Cн NaOH=0,05моль/л . 25мл /20мл=0,06моль/л

Т=? ЭNaOH/nOH=40г/моль /1=40г/моль

Титр щелочи : ТNaOHнNaOHNaOH /1000|

ТNaOH=0,06моль/л.40г/моль /1000=0,002г/мл

Ответ: Сн NaOH=0,06моль/л; ТNaOH=0,002г/мл.

5. Пример: Определите количество щелочи в растворе гидроксида

натрия, обьемом 23 мл , израсходованного на титрование

25 мл раствора соляной кислоты с титром 0,006 г/мл.

Дано: Решение:

VNaOH=23мл VHCl=25мл THCl=0,006г/мл 1. СнHCl=T .1000/Э ЭНCl=M /n(H)=36,5г/моль /1=36,5моль/л СнHCl=0,006г/мл .1000 /36,5г/моль=0,16моль/л

mNaOH=?2. Из формулы СнNaOH.VNaOH=CнHCl.VHCl

выразим СнNaOH=CнHCl.VHCl/VNaOH

СнNaOH=0,16моль/л .25мл /23мл=0,17моль/л

3. ТNaOH=CнNaOH .ЭNaOH/1000

ЭNaOH/n(OH)=40г/моль /1=40г/моль

ТNaOH=0,17г/моль.40г/моль/1000=0,0068г/мл

4. Из формулы TNaOH=mNaOH /V

mNaOH=TNaOH.V=0,0068г/мл.23мл=0,1564 г

Ответ: mNaOH=0,1564 г.

6. Пример: Расчитайте концентрацию ионов водорода и рН раствора

гидроксида калия с титром 0,0045г/м

Дано:Решение:

  Т=0,0045г/мл КОН<=>К+ + ОН [H+]=10-14 /[OH-] [OH -]=Cм . a (a- степень диссоциации) См = m/M.V = T. 1000 / М.V

[H+]=? См = 0,0045г/мл . 1000 /56г/моль=0,08моль/л

рН=? Для сильных электролитов принимаем : a=100%=1

[OH -]=См . a=0,08моль/л . 1=0,08моль/л

[H+]=10-14 /[OH-]=10-14 / 0,08=1,3.10–13 моль/л

рН= - lg [H+]= - lg1,3 . 10 –13 = 13 - lg 1,3=13 - 0,1=12,9

Ответ: [H+]=1,3 . 10-13 моль/л; pH=12,9.

7. Пример: Вычислите карбонатную жесткость воды ,если на титрование

250 мл ееизрасходовали 20 мл 0,14- нормального раствора

серной кислоты .

Дано:Решение:

2о=250мл VH2SO4=20мл Сн Н2SO4 =0,14 Ж = (V H2SO4 . Cн H2SO4 / V H 2O ) . 1000 (ммоль/ л) Ж=(20мл . 0,14моль/л /250мл).1000=11,2ммоль/л

Ж=?

Ответ: Ж= 11,2 ммоль/л.


8. Пример: Постройте кривую титрования 20 мл 0,1 н. раствора соляной

кислоты 0,1 н. раствором гидроксида калия .

Дано: Решение:

VHCl=20мл СнHCl=0,1 СнKOH =0,1 1) В исходном растворе HCl : [H+]=Cм . a=0,1 (См=Сн) рН= - lg [H+]=- lg 0,1=1 (a=100%=1 принимаем для сильных электролитов)  

рН1…рН7=?2) При добавлении 10 мл раствора КОН после

нейтрализации останется 10 мл раствора НCl :

VHCl=20-10=10мл , Vр-ра=20+10=30 мл,

тогда новая Сн/HCl =mHCl /ЭHCl .Vр-ра или

Сн/HCl=СнHCl.ЭHCl.VHCl /ЭHCl.Vр-ра=HCl.VHCl/Vр-ра

Сн/HCl=0,1.10мл /30 мл=0,03

[H+]=.a=0,03 .1=0,03, рН=-lg [H+]=-lg 0,03=1,5

3) При добавлении 19 мл раствора KOH:

VHCl=20-19=1мл , V р-ра= 20+19=39мл

Сн/HCl=СнHCl .VHCl / р-ра=0,1 .1/39=0,0025

[H+]=СнHCl .a=0,0025 , рН=-lg [H+]=-lg 2,5 .10 – 3=2,6

4) При добавлении 19.9мл раствора KOH:

VHCl=20-19,9=0,1мл, V р-ра=20+19,9=39,9мл

Сн/HCl=0,1 . 0,1/39,9=2,5 .10 – 4

[H+]=2,5 .10 – 4 , рН=-lg 2,5 .10 – 4=3,6

5)В точке эквивалентности при добавлении 20 мл раствора

KOH (эквивалентного количества) , в титруемом растворе

будет находиться KCl , т.е. среда нейтральная :

[H+]=10 –7, рН=7

6) При добавлении 20,1 мл раствора КОН в титруемом

растворе будет избыточное количество щелочи:

VKOH=20,1-20=0,1мл, Vр-ра=20+20,1=40,1мл

Сн/KOH=СнKOH .VKOH /Vр-ра=0,1 .0,1/40,1=2,5 .10 –4

[OH ]=Cм .a=2,5 .10 –4, [H+]=10 –14/[OH ]

[H+]=10 –14/2,5 .10 –4=4 .10 –10 , рН= -lg 4 .10 –10= 9,4

7) При добавлении 21мл раствора КОН:

VKOH=21-20=1мл, V р-ра=20+21=41мл

/КОН=0,1 .1 /41=2,4 .10 –3, [OH ] =2,4 .10 –3

[H+]=10 –14/2,4 .10 –3=4,2 .10 –11 , рН=-lg 4,2 .10 –11=10,4


Табл.3 Результаты расчетов рН в титруемом растворе НCl .

VKOH, мл VHCl, мл Vр-ра, мл [H+] рН
До точки эквивалентности
0.0 20.0 20.0 1,0 . 10 –1 1.0
10.0 10.0 30.0 3,0 . 10 –2 1.5
19.0 1.0 39.0 2,5 . 10 –3 2.6
19.9 0.1 39.0 2,5 . 10 –4 3.6
В точке эквивалентности
20.0 0.0 40.0 1,0 . 10 –7 7.0
После точки эквивалентности
  VKOH, мл  
20.1 0.1 40.1 4,0 . 10 –10 9.4
21.0 1.0 41.0 4,2 . 10 –11 10.4

Список использованной литературы.

1. Цитович И.К. Курс аналитической химии. М.- Высш. школа- 1994.

2. Основы аналитической химии. Под ред. Золотова Ю.М. М. - Высш. школа- 2001.

3. Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного анализа, М.- Мир-1997

4. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия.М.-Химия-1990

5. Шепелев А.Ф., Кожухова О.И. Товароведение и экспертиза молока и молочных продуктов.Учебное пособие. Ростов - на –Дону- Изд.центр « Март » - 2001

6 Шепелев А.Ф., Кожухова О.И. Товароведение и экспертиза зерномучных товаров.Учебное пособие. Ростов - на –Дону - Изд.центр « Март » - 2004

7. Шепелев А.Ф., Кожухова О.И. Товароведение и экспертиза плодоовощных товаров.Учебное пособие. Ростов - на –Дону- Изд.центр « Март » - 2001

8. Судаков В.Г.,Синдюков Г.А., Оболенская С.Н. Санитарно-гигиенические методы исследования кормов.2001

9. Чикунова Е.А.,Сентемов В.В. Химия в животноводстве. Методическое пособие. Ижевск-ИжГСХА-2003.


Содержание

Предисловие………………………………………………………………….3

Введение …………………………………………………………………4

1. Титриметрический метод анализа………….. 5

1.1.Общие положения………………………………………………………..5

1.2. Индикаторы………………………………………………………………6

1.3. Стандартные растворы…………………………………………………. 7

1.3.1. Техника приготовления первичных стандартных растворов……… 8

1.4. Стандартизированные растворы………………………………………. 9

1.5. Вычисления в титриметрическом анализе…………………………… 9

1.6. Техника работы…………………………………………………………10

2. Метод кислотно-основного титрования…… 11

2.1. Стандартизация раствора гидроксида натрия по соляной

кислоте………………………………………………………………… 12

2.2. Кривые титрования………………………………………………… 12

2.2.1. Титрование сильной кислоты сильным основанием………… … 12

2.2.2. Расчеты рН в растворах слабых кислот и оснований…………….. 16

2.2.3. Расчет рН в буферных растворах………………………………….. 17

2.2.4. Титрование слабой кислоты сильным основанием………………. 17

3. Практическое применение титриметричес-

кого метода……………………………………… 19

Лабораторная работа по теме ”Объемный анализ”………………… 22

4. Вопросы для самоконтроля……………………. 26

5. Варианты задач для самостоятельной работы…. 27

6. Примеры решения типовых задач………………. 28

Список использованной литературы………………………………………. 33

“Объемный анализ” Методические указания к самостоятельной работе студентов по аналитической химии

Составители: доцент кафедры химии УрГСХА Андронникова Г.П.,

ст. преподаватель Пащенко О.В., проф.Филякова В.И.

Екатеринбург, УрГСХА, 2005, с.35, табл.3. Библиогр. 9 назв.

___________________________________________________________

Подписано в печать Формат 60 х 84 1/16

объем 2 п.л. Тираж 100 экз Заказ №

___________________________________________________________

Уральская государственная сельскохозяйственная академия

620019, Екатеринбург, ул. К. Либкнехта, 42